(1)結(jié)晶母液、六氟磷酸鋰晶體密封過濾，分離，有效降低雜質(zhì)金屬離子含量。

常規(guī)熱干燥法被普遍采用，但是該方法干燥晶體的時(shí)間較長，且存在干燥不等缺陷，產(chǎn)品中的HF不能有效，快速地去除，進(jìn)而影響產(chǎn)品質(zhì)量。經(jīng)過無錫雙瑞機(jī)械濾提純所得的六氟磷酸鋰產(chǎn)品純度大于99.9%，且此工藝安全性高，母液能回收利用，成本較低。

(2)全密閉操作，在氧氣正壓保護(hù)下進(jìn)行操作。

六氟磷酸鋰遇水極易分解，由于其吸濕性強(qiáng)，在空氣中極易分解，其制備條件要求也就很苛刻，這要求在六氟磷酸鋰的生產(chǎn)過程工況涉及高純、低溫、無水無塵等條件，因此，體系內(nèi)所有過程在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行。優(yōu)選的惰性氣體為氮?dú)猓隗w系內(nèi)部充滿氮?dú)猓ＷC系統(tǒng)內(nèi)為正壓，可有效阻止空氣與產(chǎn)品接觸。

(3)在干燥過程中，采用多區(qū)間多溫度加熱:干燥初期，采用低溫、緩慢加熱，去除晶體表面殘余酸；縮減后期高熱干燥區(qū)段時(shí)間，有效分離游離酷，將LPF6的分解程度降到

(4)干燥后期采用氮?dú)饷}沖真空干燥方式，使得LiPF6晶體干爆時(shí)間縮短，干燥均勻，提高干燥效率及品質(zhì)，且干燥完成后干燥倉內(nèi)不積料，不堵料。

(5)六氟磷酸鋰的熱穩(wěn)定性比其它鋰鹽差，60℃下可少量分解為LiF和PF5，但為了促使晶體內(nèi)部的游離酸揮發(fā)，在干燥后期采用短時(shí)間的較高溫度烘干，所以在游離酸指標(biāo)達(dá)到要求后進(jìn)行快速冷卻，以縮減高溫區(qū)對不溶物的影響。

(6)熱源，冷源都采用控溫的導(dǎo)熱油模溫機(jī)

(7) 采用氣干式雙端面機(jī)械密封。

(8)自動(dòng)化控制系統(tǒng)，智能能檢查設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)和物料的干燥程度;無需人工操作頻繁連接設(shè)備管線，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，使用熱氮?dú)鉃槠湮锪吓c空氣隔絕，使產(chǎn)品酸度保持穩(wěn)定，由于因?yàn)槿堂荛]輸送，所以產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定操作更加安全便利。

維生素E琥珀酸酯是天然的維生素E衍生物，它是由琥珀酸與α-生育酚的6位羥基經(jīng)過酯化而成，其不僅保留α-生育酚的生物活性，研究表明維生素E琥珀酸酯具有良好的活性，可以預(yù)防等、、癌、癌、癌、等多種。作為維生素E的固體形式，在醫(yī)藥、、食品、化妝品中用途更加廣泛。在歐美等發(fā)達(dá)國家，維生素E琥珀酸酯在健康食品中的應(yīng)用非常普遍，幾乎所有和硬質(zhì)形式的營養(yǎng)補(bǔ)充劑中使用的維生素E均為維生素E琥珀酸酯。

維生素E新工藝流程——新型過濾洗滌干燥三合一

d-α-生育酚與琥珀酸經(jīng)酯化，重結(jié)晶后，進(jìn)入三合一，在同一設(shè)備內(nèi)完成過濾、洗滌、干燥得到成品。

(1) 過濾工藝

將結(jié)晶液加入三合一內(nèi)，三合一通氮?dú)饧訅哼^濾，為加快過濾，還可以在濾液罐中抽真空。如發(fā)現(xiàn)濾餅漏氣(及裂縫)時(shí)，可以降低攪拌槳反轉(zhuǎn)將濾餅表面平料。

(2) 洗滌工藝

過濾結(jié)束后，加溶劑洗滌，可以將濾餅結(jié)晶表面的殘留母液洗滌干凈，以去除雜質(zhì)，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

(3) 干燥工藝

過濾結(jié)束后，開啟三合一攪拌，開啟真空系統(tǒng)，將濾餅所含的溶劑進(jìn)行干燥，為加快干燥速度，可以在三合一夾套內(nèi)通熱水進(jìn)行加熱。干燥時(shí)配備溶劑回收系統(tǒng)，將溶劑干燥后排出的蒸氣進(jìn)入冷凝回收裝置，溶劑冷凝后可以進(jìn)行套用，減少了溶劑損耗。干燥結(jié)束后，取樣檢測合格，即可得到產(chǎn)品。

近年來，由于各種藥品事件的發(fā)生，我國藥品監(jiān)管系統(tǒng)及生產(chǎn)企業(yè)越來越重視無菌藥品的生產(chǎn)，特別是近期新版GMP的標(biāo)準(zhǔn)基本和歐盟一致，同時(shí)對生產(chǎn)設(shè)備的要求也進(jìn)一步提高。在制藥、食品行業(yè)中，固液分離、固體洗滌、固體干燥和固體卸料工藝過程需要封閉的連續(xù)操作，為了盡可能降低生產(chǎn)污染、交叉污染風(fēng)險(xiǎn)，便于操作和清潔，必要時(shí)需進(jìn)行消毒和滅菌。

在制藥行業(yè)中，無菌原料藥品的在提煉或合成過程后是通過結(jié)晶過程來得到zui終的藥品晶體。含有藥品晶體的結(jié)晶懸浮液，首先進(jìn)行過濾，實(shí)現(xiàn)晶體和母液的固液分離，得到濾餅層，然后利用洗滌裝置噴灑洗液，對濾餅進(jìn)行泡洗或淋洗，進(jìn)行工藝要求的一定洗滌次數(shù)后，再次分離母液，然后對晶體進(jìn)行干燥，干燥一定時(shí)間后取樣檢驗(yàn)，合格后成為藥品成品。zui后進(jìn)行卸料、運(yùn)輸、定量包裝或分裝。而目前公知的設(shè)備離心機(jī)、單錐干燥機(jī)無法實(shí)現(xiàn)上述工藝步驟在同一設(shè)備內(nèi)進(jìn)行密封操作，同時(shí)還不能保證藥品或食品是在無菌、衛(wèi)生的條件下進(jìn)行生產(chǎn)的。

一般來說，無菌原料藥生產(chǎn)通常是把生產(chǎn)過程中的后處理產(chǎn)品精制與無菌化過程結(jié)合在一起，作為生產(chǎn)工藝上的一步操作單元來完成。無菌性及不溶性微粒的污染是無菌原料藥區(qū)別于非無菌原料藥的兩大主要特征，所以無菌級原料藥過濾洗滌干燥三合一(原多臺設(shè)備的功能集中優(yōu)化到一臺設(shè)備來完成多個(gè)工作內(nèi)容的設(shè)備)直接關(guān)乎產(chǎn)品生產(chǎn)工藝及質(zhì)量，是無菌原料藥生產(chǎn)所采用的主要設(shè)備保障。