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ICP光譜儀的目標(biāo)元素
ICP光譜儀是上世紀(jì)60年代提出、70年代迅速發(fā)展起來的,它的迅速發(fā)展和廣泛應(yīng)用是與其克服了經(jīng)典光源和原子化器的局限性分不開的,那么ICP光譜儀的目標(biāo)元素都有哪些呢?下面小編就來介紹一下:
ICP光譜儀軟質(zhì)樣品(例如:銅、鋁、鋅、鉛)必須車削表面或用酒精濕磨.磨好的表面一定不要玷污(例如用手觸摸).考慮到金屬熱漲冷縮效應(yīng),會(huì)影響光線穩(wěn)定性.溫度變化會(huì)影響儀器的熱平衡,對(duì)和一些電器件會(huì)造成不穩(wěn)定,若溫差較大對(duì)光路也會(huì)有影響.
ICP光譜儀對(duì)于鋼和鑄鐵(顆粒大小,對(duì)鋼是60到80之間,對(duì)鑄鐵是40到60之間),建議用適合于本儀器樣品的砂紙干磨.砂紙一定不要被高合金含量的樣品污染(例如:應(yīng)該先用于低合金樣品,再用于高合金樣品).樣品必須在清潔的、規(guī)范的砂紙上磨(沒有先前激發(fā)處理留下的激發(fā)的痕跡).樣品表面不能被拋光(適時(shí)更新用過的砂紙).必須確保樣品在磨的過程中沒有過熱(樣品應(yīng)該與砂紙只有短暫的接觸)。它由一個(gè)入射狹縫,散系統(tǒng),一個(gè)成像系統(tǒng)和一個(gè)或多個(gè)出射狹縫組成。如果需要,樣品應(yīng)該用水冷卻,再干燥,再盡可能短的時(shí)間干磨.
ICP光譜儀可用標(biāo)樣中目標(biāo)元素的“真實(shí)濃度”與分析線對(duì)和強(qiáng)度比(R)擬合工作曲線(校準(zhǔn)曲線)。如果鐵含量變化過大,如高、中合金鋼,其影響不可忽略,需要用標(biāo)樣中目標(biāo)元素的“相對(duì)濃度”(或“濃度比”)與分析線對(duì)和強(qiáng)度比(R)擬合工作曲線,這就是我國(guó)光譜分析的前輩講的“誘導(dǎo)含量法”。如果希望用同一工作曲線同時(shí)分析高、中、低合金鋼,那就都要用“相對(duì)濃度”來校正基體含量的影響。ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中,加熱試料至(400~550)℃,使試料灰化后,再用酸溶解法。更進(jìn)一步,如果既要校正基體含量的影響,又要校正共存元素的干擾,就應(yīng)該用“表觀濃度”來擬合工作曲線。
ICP光譜儀雖然本身測(cè)量準(zhǔn)確度很高,但測(cè)定試樣中元素含量時(shí), 所得結(jié)果與真實(shí)含量通常不一致,存在一定誤差,并且受諸多因素的影響,有的材料本身含量就很低。
ICP光譜儀
ICP光譜儀主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、電感耦合等離子體光源(ICP)、光譜儀的分光(色散)系統(tǒng)以及檢測(cè)器-光電轉(zhuǎn)換器件等部分組成。其中,進(jìn)樣系統(tǒng)是ICP光譜儀的重要組成部分之一,也是當(dāng)前ICP光譜分析研究中較為活躍的領(lǐng)域,涵蓋液體、氣體或者固體進(jìn)樣。電感耦合等離子體光源(ICP)的重要性不言而喻,它是利用通過高頻電感耦合產(chǎn)生等離子體放電的光源。色散元件:通常采用光柵,使光信號(hào)在空間上按波長(zhǎng)分散成為多條光束。色散系統(tǒng)就是,將復(fù)合光通過色散元素分光,從而得到一條按照波長(zhǎng)順序排列的光譜,即將復(fù)合光束分解為單色光。光電轉(zhuǎn)換器件是光電光譜儀接收系統(tǒng)的部分,主要是利用光電效應(yīng)將不同波長(zhǎng)的輻射能轉(zhuǎn)化成光電流的信號(hào)。
ICP的工作原理
感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析是以射頻發(fā)生器提供的高頻能量加到感應(yīng)耦合線圈上,并將等離子炬管置于該線圈中心,因而在炬管中產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng),用微電火花引燃,使通入炬管中的氣電離,產(chǎn)生電子和離子而導(dǎo)電,導(dǎo)電的氣體受高頻電磁場(chǎng)作用,形成與耦合線圈同心的渦流區(qū),強(qiáng)大的電生的高熱,從而形成火炬形狀的并可以自持的等離子體,由于高頻電流的趨膚效應(yīng)及內(nèi)管載氣的作用,使等離子體呈環(huán)狀結(jié)構(gòu)。比如灰化分解食品、塑料、有機(jī)物粉末等試料,其具有短時(shí)間分解、同時(shí)處理多個(gè)試料、試劑用量少、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。
樣品由載氣()帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后,以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā),發(fā)射出所含元素的特征譜線。根據(jù)特征譜線的存在與否,鑒別樣品中是否含有某種元素(定性分析);根據(jù)特征譜線強(qiáng)度確定樣品中相應(yīng)元素的含量(定量分析)。也不要在沒有廠家安裝圖紙的情況下安裝好通風(fēng),到時(shí)候儀器來了有可能位置高度均不合適,哪樣就得重新安裝通風(fēng)。
icp光譜儀分析
icp光譜儀是將多色光分解成光譜并記錄下來的精密光學(xué)儀器。在可見光和紫外區(qū),光譜在過去是用照相的方法記錄的,所以也叫攝譜儀。在紅外區(qū),一般采用光敏或熱敏元件逐點(diǎn)記錄,因此得名紅外光譜儀。由于光譜的特征性強(qiáng),所以對(duì)于一些化學(xué)性質(zhì)極相似的元素的分析具有特別重要的意義。光譜儀可以分析元素周期表中的大部分元素,適用于各種樣品中元素的分析,廣泛應(yīng)用于材料、環(huán)境、地質(zhì)石化、生物等領(lǐng)域。