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標準氣體配氣的方法
1.配氣法
只需少量標準氣體,可選擇100ML配制標準氣體;經過多次稀釋,可以生產出所需的低濃度標準氣體。標準氣體的濃度可以根據原料氣體的濃度和稀釋倍數來計算。配氣必須氣密性好,體積小,制度準確。配氣前放一小塊聚四氟乙烯片攪拌。
雖然配氣方法簡單易行,配制某些標準氣體時濃度也非常準確,但由于內壁吸附、死體積大、液體揮發不完全等因素影響,氣體濃度誤差度誤差較大,許多化合物的標準氣體不宜用該方法制備。使用揮發性液體配氣時,特別是通過驗證后,配氣。
2.塑料袋配氣法
該方法以塑料袋為容器,根據圖紙準確測量一定量的原料氣體,通過吸收適量稀釋氣體,重復擠壓塑料袋混合氣體。根據添加原料氣體和稀釋氣體的量計算袋中標準氣體的濃度。
用塑料袋配氣時,要特別制止袋壁吸附氣體、袋壁與氣體發生反應和泄漏。一般塑料袋對大多數氣體有明顯的吸附作用,不能用于配氣。聚四氟乙烯袋通常用于聚四氟乙烯袋、聚脂樹脂塑料袋與聚乙烯膜鋁箔夾層袋配氣。
3.高壓鋼瓶配氣法
這種配氣方法是一種以高壓鋼瓶為容器,配制高壓混合氣方法,又稱高壓配氣法。根據配氣計量方法,高壓鋼瓶配氣法分為壓力法、流量法、容量法和質量法四種,其中標準氣體濃度Z準確,作為標準氣體的基準方法,已廣泛用于準備COCH4和NO等標準氣體。
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1、標準混合氣體的制備
標準混合氣體是用一種高純氣體作稀釋氣再添加一種或幾種其它的高純氣體配制而成。標準氣體的配制方法主要有稱量法、分壓法、體積法、滲透法、飽和法、電解法、指數稀釋法、流量比混合法等,從氣體動力學的角度分為靜態配氣法和動態配氣法。靜態配氣法是把一定量的氣態或蒸氣態原料氣體回入已知容積的容器中,再充入稀釋氣體,混勻制得。
2、單一組分的制備方法
制備單一組分標準氣體的方法因物質的性質不同而異。對于揮發性較強的液態物質,可利用其揮發作用制備,不能用揮發法制備的可采用化學反應法制備。
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使用高純氧氣時,要注意安全,并做好防震,防火,耐熱,防油等工作。應放在陰涼處,嚴禁接觸煙火和物品。
不要在氧氣計的螺旋形嘴上放油,高純氧氣瓶處于高壓下,避免在運輸過程中傾倒和撞擊,以防止。
需要注意的是,在使用高純氧氣之前,要仔細觀察氣缸肩部球形部分上的標記。特別注意“下一次壓力測試時間”。并在使用過程中按照要求對氣瓶進行定期的技術檢查。請勿在檢查期外使用氣瓶。
使用時,應先 進行外部檢查。檢查的重點是高純氧氣瓶閥,管螺紋,減壓器等。如果發現漏氣,滑扣,手的無效運動或“爬升”等,應及時進行修理,不要隨便處理。禁止在壓力下擰緊閥桿并調節墊料。
在使用及存放高純氧氣瓶時,要避免劇烈振動和撞擊。氣瓶須輕裝輕卸。須使用特殊的升降機或手推車。禁止使用鋼絲繩直接舉起氧氣瓶。在使用和存放期間,鋼瓶應使用欄桿或架子固定,以防止其跌落。
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工業高純氣體分析的是對其中的規定雜質進行定性、定量測定。由于高純氣體中的限定雜質數目多, 且含量低, 通常在10-6~ 10-7范圍, 因此對測試設備和分析人員均有較高的要求。
目前, 用于工業高純氣體測試的設備主要有:色譜儀、質譜儀、色- 質聯用儀、光譜儀、電化學儀器、儀及各種專項測試儀表。經典的化學分析方法也是測定化學活性雜質的常用手段。
從事高純氣體分析的分析人員應熟悉氣體分析的一般過程, 具有正確選擇檢測方法的能力, 并通過實踐掌握高純氣體分析的特殊技能。擁有具備資格的分析人員和適宜的測試設備, 是開展高純氣體檢測工作的前提。
隨著半導體工業的發展, 對工業氣體產品的質量要求越來越高, 對高純氣體分析的測試技術要求亦在不斷提高。可以斷言, 高純氣體測試手段及方法的研究是一項永無止境的工作。